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焦糖色(8028-89-5)的制法：
焦糖為蔗糖、飴糖、淀粉水解物等在堿或酸存在下，加熱焦化、中和、枯燥而得。質(zhì)量指標(biāo)： GB 8817-2001    固體    液體吸光度，E(0.1%，1cm，610nm)
0.05~0.6
0.05~0.6枯燥失重/% 
≤
5 —氨氮(以NH3計(jì))/%    ≤  0.50    0.504－甲基咪唑/% ≤  0.02    0.02二氧化硫(以SO2計(jì))/%    ≤  0.1 
0.1砷(以As計(jì))/mg/kg   ≤  1.0 
1.0鉛(以Pb計(jì))/mg/kg   ≤  2.0 
2.0*(以Pb計(jì))/mg/kg   ≤  25.0    25.0總氮(以N計(jì))/% ≤  3.3 
3.3總汞(以Hg計(jì))/mg/kg 
≤  0.1 
0.1總硫(以S計(jì))/% ≤  3.5 
3.5
注：吸光度為0.10個(gè)吸收單位時(shí)的指標(biāo)值(當(dāng)色度不等于0.10時(shí)，須將各有關(guān)指標(biāo)測(cè)定結(jié)果停止折算后，再與本表比擬斷定)，普通法消費(fèi)的焦糖色不檢測(cè)氨氮和4-甲基咪唑。消費(fèi)辦法：1.不加氨消費(fèi)法：
在160~180℃蔗糖、飴糖、淀粉水解物等在堿或酸存在下，加熱焦化，然后用堿或酸中和得液體焦糖，經(jīng)噴霧(或其他辦法)枯燥得粉狀焦糖。
也可用含水量25%的糊精，經(jīng)1%硫酸調(diào)Ph值至3，經(jīng)擠壓機(jī)加工噴出完成焦化。 將糖質(zhì)(淀粉水解糖或糖蜜清液)濃縮至相對(duì)密度1.33~1.38，在140℃時(shí)通入糖液量0.1%的氨氣，并保溫幾個(gè)小時(shí)，再冷卻至90℃出料過(guò)濾，38℃下儲(chǔ)存產(chǎn)品。 2.以糖蜜為原料：
糖蜜調(diào)Ph值至偏酸性，與水以1：(0.6~0.8)的體積比加熱攪拌混合，靜置1h后過(guò)濾；濾液中參加*飽和溶液的1/2和糖蜜質(zhì)量0.5%~0.7%的添加劑，然后升溫熬制，至110℃時(shí)開(kāi)端計(jì)時(shí)，并一邊參加剩余的*飽和溶液，加完后每1h用分光光度計(jì)檢驗(yàn)色率，用Ph計(jì)測(cè)Ph值，直到色率到達(dá)23000EBC單位，廢蜜在100~120℃下經(jīng)催化5~6h轉(zhuǎn)化為焦糖。3.以淀粉為原料：
將30%~40%的淀粉乳，調(diào)Ph值至6.2~6.4，參加每克淀粉30~100生機(jī)單位的α-淀粉酶和淀粉量0.2%的氯化鈣；然后在85~90℃下在液化罐中液化30~60min，*煮沸10min殺酶。將液化液送入糖化罐，參加1%~2%生機(jī)為2500~3000單位/g的β-淀粉酶，調(diào)Ph值至5.0~5.4，在60℃下糖化3～4h。糖化液過(guò)濾后，取清液蒸發(fā)濃縮，當(dāng)溫度達(dá)125~140℃時(shí)，參加糖液量0.5%~1.0%的*(氯化銨、硫酸銨、亞硫酸銨或碳酸銨等)飽和溶液，在140℃下保溫0.5~1.0h，出料后用堿中和至一定的Ph值。 鑒別實(shí)驗(yàn)：
1．溶解性 混溶于水(OT－42)。
2．分級(jí)
Ⅰ普通法 與DEAE纖維素分離的色素量不超越50%，與磷酸化纖維素分離的色素量不超越50%。
Ⅱ堿法亞硫酸鹽法 與DEAE纖維素分離的色素量超越50%，吸光率比超越50%。
Ⅲ氨法 與DEAF，纖維素分離的色素量不超越50%，與磷酸化纖維素分離的色素量超越50%。
Ⅳ亞硫酸鹽銨法 與DEAE纖維素分離的色素量超越50%，吸光率比不超越50%。 
鑒別實(shí)驗(yàn)辦法：
1．色素與DEAE纖維素分離量
用焦糖溶液在經(jīng)DEAE纖維素處置后在560nm處的吸光率來(lái)測(cè)定。
操作：取恰當(dāng)試樣制備成其吸光度約0.5的試樣液，溶劑為0.025mol/L HCl，并定容至100ml，如混濁，可離心或過(guò)濾，取該液20ml，加0.7mol/L的DEAE纖維素200mg，混合數(shù)分鐘后離心或過(guò)濾，搜集上清液，然后以0.025mol/L HCl作為參比液，分別測(cè)定試樣液和上清液在560nm處的透光率。
2．與磷酸化纖維素分離的色素
應(yīng)用色素經(jīng)磷酸化纖維素處置后將降低該溶液在560nm的透光率來(lái)剖析。
取焦糖試樣200～300mg放入一100ml容量瓶中，用0.025mol/L鹽酸稀釋定容，如混濁，可離心或過(guò)濾。取該液40ml，加0.85mol/L的磷酸化纖維素2.0g，混合數(shù)分鐘，離心或過(guò)濾，搜集上清液。分別測(cè)定試樣液和上清液在560nm處的透光率，用0.025mol/L HCl為參比液，比色皿為1cm。
3．透光率比
是指焦糖色素在280nm和560nm處的透光率之比。
取焦糖試樣100mg，用水移入一100ml容量瓶中，定容混合，如混濁則離心。取廓清液5.0ml移入一100ml容量瓶中，用水定容并混合。選用一裝有單色器，帶狀寬度≤2nm，漂移光≤0.5%的分光光度計(jì)，用1cm吸光池，分別測(cè)定0.1%試樣液在560nm處的吸光度和1：20試樣液在280nm處的吸光度，用水作為參比規(guī)范。然后求出兩者的比值。質(zhì)量指標(biāo)剖析：
1．固形物含量 用40～60目純石英砂經(jīng)鹽酸處置，脫酸并枯燥和灼燒后，精確稱(chēng)取30.0g，另精確稱(chēng)取試樣1.5～2.0g，混合后在60℃、6.7kPa下枯燥至恒重。
2．質(zhì)量指標(biāo)中的總氮、總硫、氨態(tài)氮、二氧化硫、4－MEI(4－甲基咪唑)和THI(2－乙酰－4－四羥丁基咪唑)均以固形物基計(jì)。
3．質(zhì)量指標(biāo)中的4－MEI和THI是以色素量為基數(shù)計(jì)算的，因而除上式先折算成“固形物基計(jì)的雜質(zhì)”之后，再按下式計(jì)算“色素量計(jì)的雜質(zhì)量(%)”=(固形物基的雜質(zhì)濃度/顏色強(qiáng)度)×0.1。
4．總硫量
在兩恰當(dāng)?shù)娜萜髦懈鞣臡gO 1～3g或相應(yīng)的Mg(NO3)2·6H2O(6.4～19.2g)。糖粉1g，HNO350ml。其中一只另加焦糖試樣5～10g。在蒸汽浴上蒸發(fā)至糊狀，放入一冷的電加熱馬弗爐中，從25℃加熱至NO2煙霧趕盡。冷卻，用HCl(1+2.5)溶解，中和9并過(guò)量5ml。過(guò)濾，加熱至沸，逐滴參加10%BaCl2·2H2O 5ml。蒸發(fā)至100ml，過(guò)夜，過(guò)濾，洗濯，灼燒，稱(chēng)BaSO4的重量?？鄢瞻讓?shí)驗(yàn)的BaSO4量，結(jié)果以每100g中含硫的mg數(shù)計(jì)。
5．2－乙酰叫－四羥丁基咪唑(THI)含量
精確稱(chēng)取焦糖試樣200～250mg，溶于3ml水。全部移入一結(jié)合柱中，共用100ml停止洗脫。取下上柱，下柱用0.5mol/L HCl洗脫，棄去開(kāi)端的1.00ml洗脫液，再搜集35ml。該溶液于40℃、2000Pa下濃縮至干，加250μl脫羰基甲醇和250μl 2，4－二硝基苯肼(ONPH)使之溶解，移入一具有隔閡塞的小瓶中，在室溫下放置5h。取該液5μl(可1～25μl)注入一Lichrosorb RP－8(10μm)HPLC柱。活動(dòng)相為MeOH/0.1 mol/L H3PO4 50/50(v/v)?；顒?dòng)相流量2ml/min，柱為250mm×4.6mm，THIDNPH約在6.3min±0.1min時(shí)洗出，測(cè)定其在385nm處的峰高。THI的含量按甲醇中THI－DN pH所制得的校正曲線停止計(jì)算。
6．色率(色價(jià)) 準(zhǔn)確稱(chēng)取試樣1g，加水10ml溶解后定容至100ml，使成1%試樣液。汲取10ml，定容至100ml，使成0.1%試樣液。經(jīng)2400r/min離心，取上清液，用1cm比色池在610nm處測(cè)定其光密度。
7．氨態(tài)氮
將25ml 0.1mol/L硫酸參加一個(gè)500ml承受瓶中，接在由凱氏定氮瓶、定氮球和冷凝器組成的蒸餾安裝上，冷凝器的導(dǎo)出管浸沒(méi)在承受瓶中酸溶液的液面下。準(zhǔn)確稱(chēng)取試樣約2g，移入800ml凱氏燒瓶中，加無(wú)碳酸鹽的氧化鎂2g、水200ml和均沸片數(shù)塊。搖動(dòng)燒瓶，混合內(nèi)容物后，疾速接上蒸餾安裝。加熱至沸，在承受瓶中搜集100ml餾出液。用數(shù)ml水洗濯導(dǎo)出管的管尖，洗液亦搜集在承受瓶中，加4或5滴甲基紅指示劑(500mg甲基紅溶于100ml乙醇)，用0.1mol/L氫氧化鈉滴定，記載所耗體積為S(ml)。同時(shí)停止空白實(shí)驗(yàn)，記載所耗0.1mol/L氫氧化鈉的體積為B(ml)。
8．顏色強(qiáng)度
取試樣100mg，移入一個(gè)100ml容量瓶中，用水定容后混勻。如溶液混濁，經(jīng)離心別離使其廓清(不得過(guò)濾)。此透明或廓清的溶液置于lcm吸收池中，用由水作為參比液的適合的分光光度計(jì)測(cè)定吸光度。所得吸光度值即為試樣的顏色強(qiáng)度(由此所得的顏色強(qiáng)度為0.1%W/V溶液在610nm的吸光度)。
9．4－甲基咪唑(4－MEI)
(1)規(guī)范液的制備 準(zhǔn)確稱(chēng)取經(jīng)重蒸餾(沸點(diǎn)92～93℃，6.67Pa)法凈化的試劑級(jí)4－甲基咪唑餾出液50mg，移入一個(gè)50ml容量瓶中，用0.1mol/L硫酸定容，此為儲(chǔ)液。將此儲(chǔ)液儲(chǔ)存在冰箱中。
分別汲取儲(chǔ)液1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0和5.0ml，放入8只10ml容量瓶中，加固體碳酸鈉于各容量瓶中至二氧化碳中止放出為止，各用1%碳酸鈉溶液定容后混勻。由此配制的規(guī)范液，依次含4－甲基咪唑100、150、200、250、300、350、400和500mg/kg(w/v)。將此規(guī)范液貯于冰箱中。
(2)試樣液的制備 將細(xì)玻璃棉塞在具有聚四氟乙烯活栓的25mm×250mm的色譜管底部。將色譜級(jí)硅藻土(如Johns－Manville Celite 545或同等品)與2mol/L氫氧化鈉液以3：2(W/V)的比例拌和平均，相當(dāng)于每g色譜級(jí)硅藻土含NaOH 1.33mmol。將該混合物5g裝水色譜管，悄悄搗實(shí)至平均塊狀。
準(zhǔn)確稱(chēng)取預(yù)經(jīng)振搖或攪拌混勻的試樣10g，移入盛有6.0g 20%(W/V)碳酸鈉溶液的150ml燒杯中，充沛混勻。加色譜級(jí)硅藻±15g，與試樣液充沛混合后全部移入色譜柱。色譜柱的頂部塞一塊玻璃棉，然后使色譜柱垂直降落一段短間隔，以使內(nèi)容物堅(jiān)實(shí)。各層須稠度平均而又足夠多孔，以便于洗脫。
用80：20的氯仿－乙醇混合液(v/v)洗脫色譜柱，所用的量足以獲得125ml洗脫液，洗脫液搜集在一個(gè)250μl分液漏斗中。洗脫液的流出速度約5ml/min，由活栓調(diào)理。先用25ml、再用10mL 0.05mol/L硫酸萃取分液漏斗中的洗脫液。萃出液應(yīng)為強(qiáng)酸性(PH值低于3)。但當(dāng)萃取氨含量高的醬色試樣時(shí)，0.05mol/L硫酸的需求量可能超越35ml。將此水相酸性萃出液全部移入200ml圓底燒瓶中，用旋轉(zhuǎn)式真空抽氣機(jī)(由水流吸氣泵和55℃水浴組成)將溶液濃縮至5～6ml(在濃縮階段需認(rèn)真察看，以保證不發(fā)作崩沸，并使體積不減少到3ml以下)將此濃縮液移入一10ml容量瓶中，每次用1ml水洗濯上述200ml圓底燒瓶，并將洗液并入容量瓶，直到10ml標(biāo)志線。將容量瓶倒轉(zhuǎn)數(shù)次，使內(nèi)容物混勻，然后將此溶液移入一適合的管形試樣瓶(有襯聚四氟乙烯塞)中，每次用少量固體碳酸鈉處置，至二氧化碳中止放出為止，并使pH值大于9(由pH指示紙測(cè)定)。
(3)氣相色譜安裝 運(yùn)用一適合的氣相色譜儀(見(jiàn)GT－10)，接有一氫焰離子檢測(cè)器、一根1.23m×6.35mm(外徑)的不銹鋼柱(預(yù)先用5%氫氧化鉀的酒精溶液沖洗，然后經(jīng)抽吸經(jīng)過(guò)空氣流加以枯燥)，用載于80/90目酸性和堿－獠性的硅藻土載體(Anak－rom AB)上的5%聚乙二醇ZOM填充。用2%氫氧化鉀的酒精溶液作為柱載體的基料。
(4)操作條件 操作條件能夠變化，取決于所用的儀器，但用如下條件，可取得適合的色譜圖。柱溫180℃(等溫)；進(jìn)樣溫度200℃；載氣為氦；流速75mL/min；檢測(cè)器溫度250℃。
(5)測(cè)定步驟 在剖析試樣前，先注射若干份10μl含有1%(w/v)4－甲基咪唑(經(jīng)重蒸餾，在1%碳酸鈉溶液中)的溶液，以使色譜柱均衡。
每次注射5.0μl規(guī)范液，并取得色譜圖采用溶劑注液法，用蒸餾水作為溶劑，以防止在注射器針頭中別離，并保證注射5.0μl。用半峰高處的峰寬(mm)，及固有的衰減和幅度系數(shù)(取決于所運(yùn)用的儀器和操作條件)乘以峰高(mm)，計(jì)算每一規(guī)范色譜圖的校正峰面積。將所得的校正峰面積與相應(yīng)的4－甲基咪唑濃度繪制規(guī)范曲線圖。
以相同的辦法，剖析5.0μl的試樣液，算出試樣中所含4－甲基咪唑相對(duì)應(yīng)的峰面積，并參比規(guī)范曲線求得試樣中4－甲基咪唑的含量。